T!T!~ch@/\/
IndoForum Banned
- No. Urut
- 1035
- Sejak
- 11 Mei 2006
- Pesan
- 21.523
- Nilai reaksi
- 1.324
- Poin
- 113
Pendeteksian kation (Na+, NH4+, K+, Mg2+, dan Ca2+) dan/atau anion (Cl-, NO3-, dan SO42-) anorganik yang umum yang terdapat dalam sampel air alam (natural water samples) seperti air hujan, air danau, air permukaan tanah, air kolam, air sungai serta jenis air alam lainnya, menjadi penting dilakukan secara berkelanjutan untuk terus mengevaluasi dan memonitor kualitas air alam tersebut. Ini dikarenakan bahwa sehat dan sakitnya manusia bergantung pada kualitas air ini sebagai salah satu kebutuhan primer hidup manusia. Dengan mengetahui secara dini, maka gejala penyakit akibat kualitas air yang buruk dapat dicegah secara dini pula. Termasuk di dalamnya adalah terkontaminasi atau tidaknya air, perlu mendapat kepastian [1-9].
Kebutuhan untuk pendeteksian anion dan kation dalam berbagai sampel air lingkungan semakin pesat seiring dengan meningkatnya masalah lingkungan (environmental problems) dan saatnya dibutuhkan metode analisis yang tepat, cepat, sederhana (simple) dan dapat memberikan data analisis yang akurat.
Deteksi ion ini juga telah menjadi salah satu kajian ilmu yang menarik, apalagi di dalamnya ada unsur "seni". Dikarenakan di samping ada tuntutan untuk mengembangkan metode analisis ke metode yang lebih baik juga karena sasaran utamanya adalah kualitas lingkungan, sehingga kita dapat "puas" dengan mengetahui kondisi riil lingkungan sekitar kita.
Teknik analisis konvensional
Selama bertahun-tahun lamanya, para pekerja laboratorium menentukan logam/ion dengan hanya menggunakan teknik konvensional yang sudah lama berkembang. Beberapa di antaranya seperti metode spektrometri atom (atomic spectroscopy method), baik yang bersifat serapan maupun emisi. Teknik analisis ini bekerja efektif dalam penentuan konsentrasi ion-ion logam dalam level pengukuran yang kecil dalam sebuah sampel. Sistem ini mengandalkan nyala api (flame) yang berfungsi sebagai alat penyemprot (atomizer).
Demikian halnya pada teknik analisis seperti Ion Selective Electrodes, Neutron Activation Analysis, dan lain-lain. Ada lagi teknik analisis logam/ion yang klasik (furui) yang biasa dikenal seperti gravimetri, titrasi, turbidimetri, kolorimetri, dan lain-lain. Namun semua teknik ini, baik yang konvensional maupun klasik mempunyai pendeteksian yang terbatas (limited detection) serta membutuhkan waktu yang lama untuk menentukan konsentrasi suatu ion tertentu dalam sampel. Dikatakan lama karena pendeteksiannya dengan sistem per ion/logam. Lebih daripada itu, penggunaan metode ini memberikan keakuratan hasil analisis yang rendah.
Analisis menggunakan kromatogafi ion
Kromatografi ion, yang merupakan salah satu bagian dari bidang ilmu kromatografi adalah sebuah teknik analisis yang sekarang ini menjadi sangat populer dan "terbaru" serta telah digunakan di banyak bidang pengetahuan sebagai teknik dasar untuk memisahkan dan menentukan anion dan/atau kation. Penggunaan dari teknik ini banyak diaplikasikan dalam menganalisis di sejumlah jenis sampel air alam sebagai bentuk monitoring terhadap kondisi lingkungan sekitar.
Lebih dari 3 dekade lamanya, tepatnya 1975, penggunaan metode analisis kromatografi ion berkembang pesat sejak kali pertama diperkenalkan oleh Hamish Small dan timnya. Small bersama timnya berhasil mendeteksi dan memisahkan sejumlah kation seperti kation logam alkali (alkali metal) seperti : Li+, Na+, K+, Rb+, Counter Strike+) kemudian mengaplikasinnya dalam sampel air kencing manusia (human urine), serum darah anjing (dog's blood serum) serta beberapa sampel minuman jus (orange and grape juices). Mereka menggunakan kolom pemisah sebagai fase diam (stationary phase) yang di dalamnya diisi resin (resin-H+ dan resin-OH-).
Sementara untuk eluent sebagai fase gerak (mobile phase) digunakan HCl. Beberapa resin lain juga dicobakannya antara lain resin-Ag+, resin-Cu2+, resin-Cl- dan sejumlah resin lainnya. Hasil penemuannya ini kemudian dipublikasikannya di salah satu jurnal bergensi untuk bidang kimia analitik, Anal. Chem. 47 (1975) 1801, pada September 1975. Terpublikasinya hasil penelitian mereka ini di jurnal tingkat Internasional menandai dimulainya era baru teknik kromatografi ion[1].
Kendala klasik yang dihadapi kromatografer
Secara umum, anion dan kation selalu dipisahkan dan dideteksi secara terpisah dengan menggunakan sistem analisis yang terpisah (different systems) pula. Padahal sangat penting dilakukan pendeteksian secara serempak (simultaneous) antara anion dan kation dalam sekali injek (injection) untuk sebuah sampel. Beberapa kelebihan di antaranya dapat menekan biaya operasional (operational cost), memperkecil jumlah limbah (waste) saat analisis berlangsung, memperpendek waktu analisis (short time analysis) serta dapat memaksimalkan hasil yang diinginkan.
Banyak metode yang telah dicoba untuk dikembangkan oleh para kromatografer (para penggemar kromatografi), di antaranya dengan berdasarkan ion-exclusion/cation-exchange column sebagaimana yang telah dilakukan oleh Mori dan grupnya[3]. Dalam metode ini, kolom pemisah yang dipakai hanya satu buah untuk menentukan anion dan kation sekaligus. Namun pangaplikasian metode ini sangat terbatas di sejumlah kecil dari anion dan/atau kation saja. Keterbatasan itu, manakala jumlah anion dan kation yang umum (common inorganic anions and cations) yang biasa muncul dalam sampel air alam bertambah banyak, maka sistem ini tidak cocok lagi.
Ada juga teknik analisis lain yang menggunakan gabungan dua buah kolom pemisah (kolom pemisah kation dan kolom pemisah anion) dengan menyusunnya secara seri atau paralel [5][6]. Namun pendekatan ini punya titik kritis karena ada kemungkinan waktu yang dibutukan sebuah puncak yang biasa dikenal retention time (tR), baik puncak kation (cation peaks) maupun puncak anion (anion peaks) akan tumpang-tindih (overlap) satu sama lain. Pendekatan inipun menjadi tidak bisa menjanjikan hasil yang maksimal. Sehingga bisa dipastikan bahwa metode-metode alternatif di atas tidak efektif, tidak efisien dan punya sejumlah kelemahan.
Komponen dasar kromatografi ion
Penulis pun sampai saat ini terus mengonsentrasikan diri dalam pengembangan metode analisis dalam kromatografi ion serta pengaplikasiannya dalam berbagai sampel air [7-9]. Beberapa metode penulis di antaranya pernah mendapatkan apresiasi dari salah satu grup pemerhati pemisahan ion [10].
Gambar 1 memperlihatkan rangkaian alat atau komponen dasar yang biasa dipakai dalam teknik kromatografi ion, yang terdiri atas: 1. Eluent, yang berfungsi sebagai fase gerak yang akan membawa sampel tersebut masuk ke dalam kolom pemisah; 2. Pompa, yang berfungsi untuk mendorong eluent dan sampel tersebut masuk ke dalam kolom. Kecepatan alir ini dapat dikontrol dan perbedaan kecepatan bisa mengakibatkan perbedaan hasil; 3. Injektor, tempat memasukkan sampel dan kemudian sampel dapat didistribusikan masuk ke dalam kolom; 4. Kolom pemisah ion, berfungsi untuk memisahkan ion-ion yang ada dalam sampel. Keterpaduan antara kolom dan eluent bisa memberikan hasil/puncak yang maksimal, begitu pun sebaliknya, jika tidak ada "kecocokan", maka tidak akan memunculkan puncak; 5. Detektor, yang berfungsi membaca ion yang lewat ke dalam detektor; 6. Rekorder data, berfungsi untuk merekam dan mengolah data yang masuk.
Kebutuhan untuk pendeteksian anion dan kation dalam berbagai sampel air lingkungan semakin pesat seiring dengan meningkatnya masalah lingkungan (environmental problems) dan saatnya dibutuhkan metode analisis yang tepat, cepat, sederhana (simple) dan dapat memberikan data analisis yang akurat.
Deteksi ion ini juga telah menjadi salah satu kajian ilmu yang menarik, apalagi di dalamnya ada unsur "seni". Dikarenakan di samping ada tuntutan untuk mengembangkan metode analisis ke metode yang lebih baik juga karena sasaran utamanya adalah kualitas lingkungan, sehingga kita dapat "puas" dengan mengetahui kondisi riil lingkungan sekitar kita.
Teknik analisis konvensional
Selama bertahun-tahun lamanya, para pekerja laboratorium menentukan logam/ion dengan hanya menggunakan teknik konvensional yang sudah lama berkembang. Beberapa di antaranya seperti metode spektrometri atom (atomic spectroscopy method), baik yang bersifat serapan maupun emisi. Teknik analisis ini bekerja efektif dalam penentuan konsentrasi ion-ion logam dalam level pengukuran yang kecil dalam sebuah sampel. Sistem ini mengandalkan nyala api (flame) yang berfungsi sebagai alat penyemprot (atomizer).
Demikian halnya pada teknik analisis seperti Ion Selective Electrodes, Neutron Activation Analysis, dan lain-lain. Ada lagi teknik analisis logam/ion yang klasik (furui) yang biasa dikenal seperti gravimetri, titrasi, turbidimetri, kolorimetri, dan lain-lain. Namun semua teknik ini, baik yang konvensional maupun klasik mempunyai pendeteksian yang terbatas (limited detection) serta membutuhkan waktu yang lama untuk menentukan konsentrasi suatu ion tertentu dalam sampel. Dikatakan lama karena pendeteksiannya dengan sistem per ion/logam. Lebih daripada itu, penggunaan metode ini memberikan keakuratan hasil analisis yang rendah.
Analisis menggunakan kromatogafi ion
Kromatografi ion, yang merupakan salah satu bagian dari bidang ilmu kromatografi adalah sebuah teknik analisis yang sekarang ini menjadi sangat populer dan "terbaru" serta telah digunakan di banyak bidang pengetahuan sebagai teknik dasar untuk memisahkan dan menentukan anion dan/atau kation. Penggunaan dari teknik ini banyak diaplikasikan dalam menganalisis di sejumlah jenis sampel air alam sebagai bentuk monitoring terhadap kondisi lingkungan sekitar.
Lebih dari 3 dekade lamanya, tepatnya 1975, penggunaan metode analisis kromatografi ion berkembang pesat sejak kali pertama diperkenalkan oleh Hamish Small dan timnya. Small bersama timnya berhasil mendeteksi dan memisahkan sejumlah kation seperti kation logam alkali (alkali metal) seperti : Li+, Na+, K+, Rb+, Counter Strike+) kemudian mengaplikasinnya dalam sampel air kencing manusia (human urine), serum darah anjing (dog's blood serum) serta beberapa sampel minuman jus (orange and grape juices). Mereka menggunakan kolom pemisah sebagai fase diam (stationary phase) yang di dalamnya diisi resin (resin-H+ dan resin-OH-).
Sementara untuk eluent sebagai fase gerak (mobile phase) digunakan HCl. Beberapa resin lain juga dicobakannya antara lain resin-Ag+, resin-Cu2+, resin-Cl- dan sejumlah resin lainnya. Hasil penemuannya ini kemudian dipublikasikannya di salah satu jurnal bergensi untuk bidang kimia analitik, Anal. Chem. 47 (1975) 1801, pada September 1975. Terpublikasinya hasil penelitian mereka ini di jurnal tingkat Internasional menandai dimulainya era baru teknik kromatografi ion[1].
Kendala klasik yang dihadapi kromatografer
Secara umum, anion dan kation selalu dipisahkan dan dideteksi secara terpisah dengan menggunakan sistem analisis yang terpisah (different systems) pula. Padahal sangat penting dilakukan pendeteksian secara serempak (simultaneous) antara anion dan kation dalam sekali injek (injection) untuk sebuah sampel. Beberapa kelebihan di antaranya dapat menekan biaya operasional (operational cost), memperkecil jumlah limbah (waste) saat analisis berlangsung, memperpendek waktu analisis (short time analysis) serta dapat memaksimalkan hasil yang diinginkan.
Banyak metode yang telah dicoba untuk dikembangkan oleh para kromatografer (para penggemar kromatografi), di antaranya dengan berdasarkan ion-exclusion/cation-exchange column sebagaimana yang telah dilakukan oleh Mori dan grupnya[3]. Dalam metode ini, kolom pemisah yang dipakai hanya satu buah untuk menentukan anion dan kation sekaligus. Namun pangaplikasian metode ini sangat terbatas di sejumlah kecil dari anion dan/atau kation saja. Keterbatasan itu, manakala jumlah anion dan kation yang umum (common inorganic anions and cations) yang biasa muncul dalam sampel air alam bertambah banyak, maka sistem ini tidak cocok lagi.
Ada juga teknik analisis lain yang menggunakan gabungan dua buah kolom pemisah (kolom pemisah kation dan kolom pemisah anion) dengan menyusunnya secara seri atau paralel [5][6]. Namun pendekatan ini punya titik kritis karena ada kemungkinan waktu yang dibutukan sebuah puncak yang biasa dikenal retention time (tR), baik puncak kation (cation peaks) maupun puncak anion (anion peaks) akan tumpang-tindih (overlap) satu sama lain. Pendekatan inipun menjadi tidak bisa menjanjikan hasil yang maksimal. Sehingga bisa dipastikan bahwa metode-metode alternatif di atas tidak efektif, tidak efisien dan punya sejumlah kelemahan.
Komponen dasar kromatografi ion
Penulis pun sampai saat ini terus mengonsentrasikan diri dalam pengembangan metode analisis dalam kromatografi ion serta pengaplikasiannya dalam berbagai sampel air [7-9]. Beberapa metode penulis di antaranya pernah mendapatkan apresiasi dari salah satu grup pemerhati pemisahan ion [10].
Gambar 1 memperlihatkan rangkaian alat atau komponen dasar yang biasa dipakai dalam teknik kromatografi ion, yang terdiri atas: 1. Eluent, yang berfungsi sebagai fase gerak yang akan membawa sampel tersebut masuk ke dalam kolom pemisah; 2. Pompa, yang berfungsi untuk mendorong eluent dan sampel tersebut masuk ke dalam kolom. Kecepatan alir ini dapat dikontrol dan perbedaan kecepatan bisa mengakibatkan perbedaan hasil; 3. Injektor, tempat memasukkan sampel dan kemudian sampel dapat didistribusikan masuk ke dalam kolom; 4. Kolom pemisah ion, berfungsi untuk memisahkan ion-ion yang ada dalam sampel. Keterpaduan antara kolom dan eluent bisa memberikan hasil/puncak yang maksimal, begitu pun sebaliknya, jika tidak ada "kecocokan", maka tidak akan memunculkan puncak; 5. Detektor, yang berfungsi membaca ion yang lewat ke dalam detektor; 6. Rekorder data, berfungsi untuk merekam dan mengolah data yang masuk.
/hmm